水质总氮检测方法及步骤（总氮水样预处理方式）

总氮是水质检测的一个重要指标，但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

总氮水样预处理方式：

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入浓硫酸作为固定剂，调节pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

1.样品的采集和保存

参照 HJ/T91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/mL）调节 pH 值至 1～2，常温下可保存 7d。贮存在聚乙烯瓶中，－20℃冷冻，可保存一个月.

2.试样的制备

取适量样品用氢氧化钠溶液（ρ（NaOH）=20g/L）或硫酸溶液（1+35）调节 pH 值至 5～9，待测。

3.干扰和消除

3.1当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上时，对测定产生干扰。

3.2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2mL消除。

水质总氮检测方法及步骤：

1.准确量取5.0mL无氨水加到“0”号反应管中；

2.再分别准确量取各水样5.0mL，依次加入到其他反应管中；

3.加入试剂2.0mL，摇匀；

4.将消解管放入消解仪中122℃消解40min；

5.消解结束后将消解管取出，置于比色管架上，待冷却至室温；

6.依次于各管中加入4.0mL盐酸溶液，摇匀静置10min；

7.把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中，置入仪器待测位；把其他试管中待测液倒入其他比色皿置入对应的水样检测位，盖上检测仓盖3~5秒后，点击检测，比色读值，最后将总氮检测结果保存、打印；

8.总氮测量完成后，将消解管及比色皿清洗干净并干燥。