水质石油类检测要点（水质石油类检测注意事项）

紫外法对于特定油品有较高的灵敏度，其检测原理是在 pH＜2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值合朗伯 - 比尔定律。但在应用过程中，紫外法对于水体中石油类的测定存在控制因素不确定的问题，下面我们一起看一下。

1.正己烷的检测

溶剂正己烷的检验是水质石油类检测的第一步和保证，新标准中对对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求： 使用前于波长 225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中， 加入25 ml硫酸萃洗10 min，弃去硫酸相 重复上述操作，直至硫酸相近无色， 再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。 

2.萃取方式

由于不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下，即便是手动萃取，振荡次数的改变都会引起结果的偏差，不同萃取方式的萃取效率会存在很大的差异，因此石油类测定结果会因为萃取方式的不同而改变，从而严重影响到测定值的准确性。如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制的要求，一定要统一自动萃取条件，如果是手工振荡，应确定振荡次数，而不仅仅是时间；如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。

3.脱水方式

建议遇萃取出现乳化现象的水样时，如要采用过10 mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水应适当增加无水硫酸钠厚度，以保证脱水完全，如果乳化程度较重，应破乳后再脱水。

4.吸附方式

为提高样品处理效率，建议采用过层析柱（硅酸镁易受污染，高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍），同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱，提高过滤速度。

5.与红外法的比较

采用紫外法对实际样品进行检测时，水样石油类测量值与红外法测量值相比并不一致，从原理上进行分析，主要原因：

（1）由于紫外法测定水体中石油类时主要测定是，含有共轭双键的非饱和烃类物质；而红外法是测定饱和烃类物质；实际水体中石油类成分组成不同，所以测量时与红外法相比测量结果会存在差别。

（2）实际水体中还含有的能被正己烷萃取的胺类、有机酸类、醚类、酮类等有机物在波长为225 nm 范围也存在吸收，可能会导致水质石油类测量结果正偏离。

水质石油类检测时要注意，测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿，对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色，避免污染。当样品浓度超过标准曲线浓度范围时，建议将萃取液稀释至浓度≤0. 5 mg/L( 样品浓度) 测定，能明显提高测定准确度。