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水中镍元素的测定原理(水中镍元素的测定步骤)
发布时间:2023-02-10 09:03:47
镍是一种重金属元素,对环境具有潜在的危害性。工业上大部分镍用于制造不锈钢和抗腐蚀合金,并广泛用于镀镍、铸币、制造催化剂和玻璃陶瓷等。地表水或农业灌溉水中的镍会影响动植物的生长发育,饮用水中的镍含量过高会影响人体健康。

水中镍元素的测定原理:
样品吸入火焰后被测元素成基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化,与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出镍元素浓度。
水中镍元素的测定标准:
CJ/T 51-2004(20) 城市污水 总镍的测定 直接火焰原子吸收光谱法
GB/T 11912-1989 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

水中镍元素的测定步骤:
1.水样的预处理
澄清的水样可直接测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的镉,则应在采样时将水样通过0.45 m滤膜过滤,然后按每升水样加1.5 ml硝酸酸化使pH小于2。消解-取摇匀实验室样品100ml作为试料,移入250ml高型烧杯中,加入5.0ml硝酸,在电热板上缓慢加热,浓缩至10ml左右取下,沿杯壁加入10ml硝酸和4ml高氯酸,如样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸,继续加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物。然后用热水溶解,虑入100ml容量瓶中,定容待测。
2.标准曲线的绘制
取6 只具塞刻度试管,将10.0 mg/L镍标准溶液,用1%硝酸溶液逐级稀释至浓度为0.00 mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的标准系列,质控样浓度为标准样品。
3.吸光度测量
①仪器用0.2%硝酸溶液调零,待仪器的零点稳定后,依次将标准曲线溶液,空白试验和已消解溶液喷入火焰,记录吸光度,将试料的吸光度扣除空白试验吸光度,在工作曲线上查出镍元素的含量。
②分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以镍浓度为横坐标,吸光度均值为纵坐标,绘制标准曲线回归方程。
③样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得镍浓度(mg/L)。
④样品中镍含量的计算应充分考虑稀释倍数、仪器灵敏度校正系数等因素。
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