氨氮检测蒸馏过程如何操作（为什么总氮检测结果比氨氮低很多）

氨氮（NH3-N）是指水样中以游离态氨或铵离子形式存在的氮，水中氨氮的来源主要为生活污水、工业废水。氨氮对水体的重污染及富营养化状况影响较大，因此监测河道水体中的氨氮，了解水质污染及“自净”状况意义较大。

1.氨氮检测，蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么？氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题？ 

（1）凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理；蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快；并及时轻摇，预防爆沸； 

（2）采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL； 

（3）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值（2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060）。 

2.为什么总氮的检测结果比氨氮低很多？ 

（1）总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀，而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却，否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低，产生氨氮检测结果高的现象； 

（2）过硫酸钾溶液配制温度不得超过 60℃，否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度； 

（3）空白不能超过 0.03，须至少做平行双样才能扣准；

（4）消解后试样浑浊可在 3500～4000rpm 离心 3～10min;

（5）每批样品测试时带有证标样进行准确度检查，如果准确度没问题，那可能是氨氮分析的样品未预处理，或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。